В чем причина завышения результатов по азоту на UDK 152? Прибор настроен на 25мл щелочи + 25мл воды в пробирке; в колбу вручную наливают 25 мл борной к-ты. (На дигесторе сжигается 0,6г образца в 10мл серной к-ты.)

Как завышен? Кем определено, что завышен?

По второму пункту - с чем производится сравнение или откуда вы взяли стандарт? Или вы сжигаете стандарт?
По первому пункту - может быть завышен на некоторую величину (скажем на 2% и всегда на 2% - 18 вместо 16, 12 вместо 10...) или на некоторый процент от общего количества (скажем на 25% больше чем надо, вместо 10 - 12.5, а вместо 16 - 20, то есть разница растет с ростом количества).

Да, у 152 прибора может быть еще несколько ошибок - не правильно выбрана программа (другой коэффициент перерасчета азот-белок) или неправильный раствор для титрования.


Поэтому чтоб ответить на вопрос "ПОЧЕМУ" необходимо:
- взять стандарт на перегонку и перегнать - получилось правильно - ОК, дистиллятор работает хорошо. Не получилось - ищем ошибку в зависимости от того, какая ошибка у нас получается при анализе нескольких разных навесок.

- можно взять стандарт и сжечь, тоже хорошо, но стандарт лучше берите не покупной (какую-нибудь муку или зерно, которое неизвестно кто и как делал не надо брать), а хорошо высушить аминокислоту, на крайний случай - чуть-чуть азотсодержащей химии но тоже хорошо высушенной.

- проверьте чем титруете (на стандарте щелочи).


Ну и мне кажется, что в подобных условиях проведения реакции сжигания по Кьельдалю вообще ничего не должно получиться. По памяти скажу на 7 мл кислоты - 50 мл щелочи (30%). Если вы берете на 10 мл кислоты 25 мл щелочи - не должно хватить даже на нейтрализацию. Хотя я думаю, это опечатка, но вы, чиста на всякий случай, уточните.

Добрый день. Хотим использовать VELP 158 для определения суммарной органики (высокомолекулярные амины, парафины, масла) на минеральных удобрениях. Прошу поделиться опытом или оставить комментарии о возможности применения прибора для данной задачи. СПАСИБО

При работе с любой системой UDK надо понимать, что это просто аппарат для автоматизированной перегонки с паром со всеми вытекающими отсюда возможностями и ограничениями. То есть оборудование позволяет:
1) определять аммиачный азот содержащийся в пробе в виде солей аммония (либо сразу, либо после минерализации, частный случай - белок по Кьельдалю)
2) определять нитратный азот с помощью восстановления его до аммиачного методом Деварда
3) определять (выделять из смесей для последующего определения) вещества, перегоняющиеся с паром - фенолы, летучие органические кислоты, спирты и подобное.

Просто определить органику, скажем жиры или парафины, он не сможет, они не содержат азота, они не перегоняются с паром. Со сложными аминами вопрос обсуждается, но если это удобрения и содержат другой азот (в аммонийной или нитратной форме), то, возможно, потребуется дополнительная обработка пробы.

Извините за запоздалый ответ, но может кому и будет полезно.