Оборудование Velp

[Галк]

В чем причина завышения результатов по азоту на UDK 152? Прибор настроен на 25мл щелочи + 25мл воды в пробирке; в колбу вручную наливают 25 мл борной к-ты. (На дигесторе сжигается 0,6г образца в 10мл серной к-ты.)

[Manager]

Как завышен? Кем определено, что завышен?

По второму пункту - с чем производится сравнение или откуда вы взяли стандарт? Или вы сжигаете стандарт?
По первому пункту - может быть завышен на некоторую величину (скажем на 2% и всегда на 2% - 18 вместо 16, 12 вместо 10...) или на некоторый процент от общего количества (скажем на 25% больше чем надо, вместо 10 - 12.5, а вместо 16 - 20, то есть разница растет с ростом количества).

Да, у 152 прибора может быть еще несколько ошибок - не правильно выбрана программа (другой коэффициент перерасчета азот-белок) или неправильный раствор для титрования.


Поэтому чтоб ответить на вопрос "ПОЧЕМУ" необходимо:
- взять стандарт на перегонку и перегнать - получилось правильно - ОК, дистиллятор работает хорошо. Не получилось - ищем ошибку в зависимости от того, какая ошибка у нас получается при анализе нескольких разных навесок.

- можно взять стандарт и сжечь, тоже хорошо, но стандарт лучше берите не покупной (какую-нибудь муку или зерно, которое неизвестно кто и как делал не надо брать), а хорошо высушить аминокислоту, на крайний случай - чуть-чуть азотсодержащей химии но тоже хорошо высушенной.

- проверьте чем титруете (на стандарте щелочи).


Ну и мне кажется, что в подобных условиях проведения реакции сжигания по Кьельдалю вообще ничего не должно получиться. По памяти скажу на 7 мл кислоты - 50 мл щелочи (30%). Если вы берете на 10 мл кислоты 25 мл щелочи - не должно хватить даже на нейтрализацию. Хотя я думаю, это опечатка, но вы, чиста на всякий случай, уточните.

[chemlab]

Добрый день. Хотим использовать VELP 158 для определения суммарной органики (высокомолекулярные амины, парафины, масла) на минеральных удобрениях. Прошу поделиться опытом или оставить комментарии о возможности применения прибора для данной задачи. СПАСИБО

[admin]

При работе с любой системой UDK надо понимать, что это просто аппарат для автоматизированной перегонки с паром со всеми вытекающими отсюда возможностями и ограничениями. То есть оборудование позволяет:
1) определять аммиачный азот содержащийся в пробе в виде солей аммония (либо сразу, либо после минерализации, частный случай - белок по Кьельдалю)
2) определять нитратный азот с помощью восстановления его до аммиачного методом Деварда
3) определять (выделять из смесей для последующего определения) вещества, перегоняющиеся с паром - фенолы, летучие органические кислоты, спирты и подобное.

Просто определить органику, скажем жиры или парафины, он не сможет, они не содержат азота, они не перегоняются с паром. Со сложными аминами вопрос обсуждается, но если это удобрения и содержат другой азот (в аммонийной или нитратной форме), то, возможно, потребуется дополнительная обработка пробы.

Извините за запоздалый ответ, но может кому и будет полезно.